格列齐特在我公司的产品分类中为标准品,用来测定药物中的标准含量。而这里所说的格列齐特实质就是药物,我们要做的也就是测定其含量。格列齐特能改善糖尿病人眼底病变以及代谢、血管功能的紊乱,这是它的其中一项药理作用,那今天我们就用实验来分析格列齐特的药物含量。
实验原理:供试品加三氯甲烷溶解后,加冰醋酸、醋酐与醋酸汞试液,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,记录高氯酸滴定液的使用量,计算,即得。
所需试剂:
1、水(新沸放置至室温)
2、高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3、结晶紫指示液
4、醋酐
5、冰醋酸
6、醋酸汞试液
7、基准邻苯二甲酸氢钾
试样制备:
1、高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
2、结晶紫指示液:取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
实验操作步骤:
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